2024 - 11 - 22
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测定釉料高温粘度的简易方法
测定釉料高温粘度的简易方法
一、测定方法
该方法系将予先成型好的釉料园柱形试样（4克重），用釉浆粘附于予烧过的长方形瓷板平面上，将粘附釉试样的瓷板置于倾斜角为20°的耐火底座上，装在生产窑内不同火位随产品烧成。当烧成至高温阶段时，园柱形的釉试样即熔成玻璃熔体，随温度的升高釉的粘度逐渐减小，熔融的釉玻璃即向瓷板余面和两测流动扩散。烧成温度越高或高火保温时间越长，釉玻璃的粘度越小，因而流散的长度和宽度越长，越宽。反之亦然。烧成后用卡尺测量釉玻璃熔体流散的最大长度和宽度，以二者之和的毫米表示之。其数值即表示釉料在某一烧成温度下的流动度，从而可以比较不同釉料或同一釉料在不同温度下粘度的差别。
二、试样的制备
1釉园柱形试样：将球磨细度合格的釉浆搅拌均匀，取40～50克烘干。然后在干釉料中添加8%左右的水分，调合均匀，用 15×40毫米的模具将釉料手工打制成重量为5克左右的园柱体。最后将试样烘干好，称好重，若试样超过4克重，可在细砂纸上磨去超重的釉量，直到重量满足4克即可。同一种釉试样，至少制备4～5个，以便对比不同火位下的流动度。
2、长方形瓷板：取生产泥料用立式小真空练泥机挤制或用网丝弓切割经真空练泥机挤制的泥段，制成长×宽×厚为120×40×15毫米的长方形坯板。为避免试样弯曲为形，应将制备好的湿试样平置于垫纸的玻璃板或平台上阴干，阴干期应将试样翻一两次。试样发白后应叠放于烘箱慢慢烘干。烘干后将试样在细砂纸上磨平，即可码平放入匣钵装生产窑予烧。
3、耐火底座：取生产匣钵用的耐火泥料，用模具捣打成型底座。底座的下表面为平面上表现为具有20°角的倾斜面，较低的侧面端有凸棱，以阻档放置釉试样的瓷板下滑。其外形尺寸如图1所示。这种底座可以反复使用。
三、实测结果
几年来对我厂高压电瓷用的棕、白釉的高温流动度进行过数十次测定。结果表明，在釉料配方不变、细度一定的前题下，釉的流动度大小主要依烧成温度和高火保温时间而变化，实测数值的统计结果列于表1。
表1 实测釉的高温流动度波动范围 毫米
烧成温度
SK9测温锥倒
SK10测温锥倒
最大值
最小值
平均值
最大值
最小值
平均值
生产白釉
56.5
52.7
54.4
62.2
56.4
58.3
生产棕釉
56.8
53.4
55.3
65.8
58.5
60.1
生产棕、白釉的化学成分列入表2。
表2 生产棕白釉的成分
釉别
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
K2O
Na2O
Cr2O3
MnO2
白釉
73.76
13.85
0.21
4.32
3.69
3.26
1.45
棕釉
68.78
13.75
2.24
4.27
2.72
2.38
1.20
2.10
2.56
此外，在釉料配方试验中，曾就改变各成份含量对釉的高温粘度影响进行了研究。结果表明，随着SiO2、Al2O3含量的增加，尤其是Al2O3含量的增加，明显使釉的粘度增大；随着CaO、MgO、K2O、Na2O含量的增多，釉的粘度明显减小。与MgO相比，CaO对降低釉料粘度的作用较大；与CaO、MgO相比，K2O、Na2O降低釉料粘度的效果显著。用ZrO2取代配方中的SiO2量在3%以下时，对高温度粘度无明显增大趋势；若超过3%，则承ZrO2含量的增多，釉的高温粘度逐渐增大。所得结果与有关文献中所述各氧化物对釉玻璃高温粘度的影响在概念上是基本一致的。
图2提供了实测棕、白釉高温流动度的实物照相。
四、几点体会
1、根据利用平板法测定电瓷釉在SK9～11锥烧成温度范围的流动度数值分析认为，釉的高温流动度在50～70毫米可以确保釉面外观质量正常。若低于50毫米，由于粘度较大，釉层流动性差，釉面常呈现波纹、堆釉或釉钉，光泽也差。若大于70毫米，釉面常呈现过烧特征，由于釉的部分成分挥发或易被坯体吸收而变薄，有时釉层失透乃至无光、洁釉。将釉的高温流动度调整控制在55～65毫米，釉面平整、光润感最好。
2、平板法测定釉料的高温粘度是一种简易、实用的方法，便于在陶瓷生产中推广应用。它可以相对比较不同配方成分对釉料高温粘度大小的影响，作为研究、改进釉面外观性能的手段，也可以作为生产釉配方、工艺的控制方法。与传统的斜漕法相比，平板法测定结果的相对误差较小。这是因为斜漕法所采用的流漕和漕的溢流口宽度、光洁度难以保证一致，影响到釉玻璃熔体流动阻力。另一方面，斜漕法测得的流动度数值较平板法小，一般在25～40毫米，受上述因素影响所造成的相对误差大。
4、平板法所用瓷板平面的平整光洁度对釉的流动阻力有一定影响，为避免该因素造成测定误差，通常在瓷板予烧前用100～120#细砂纸将试样磨平，保持其光洁度一致即可。放置试样的底座选用20°倾斜角是较适宜的，因为斜度过大时，釉试样容易倾倒滚掉；斜度过小时，测得的流动度数值较小，不利于比较烧成温度或釉配方成分对其影响程度的差别。此外，瓷板的厚度不应<10毫米，否则干燥或烧成时易引起弯曲变形。
总之，平板法与传统的斜漕法的原理是一致的，因此可以把平板法看成是斜漕法的改进。虽然所测数值仅说明釉料在一定烧成温度下的流动性大小，但在一定意义上可以认为流动度大小是釉料粘度大小的体现，因而也可以理解为相对粘度大小。
平板法在电瓷行业已纳入生产工艺控制项目，说明它具有一定的实用性，希望陶瓷行业对此方法进行验证对比，逐步推广用于科研和生产。

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